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炭黑分散度的简易测试方法
1 工具和仪器 a、带锋利刀刃的刀片(双面剃须刀或手术刀); b、能放大100倍的生物显微镜(一般化学实验室用的或教学用生物显微镜均可); c、0.8-1.5mm 厚的载玻片(医用仪器商店和玻璃仪器商店能采购到); d、强力文件夹; e、能加热到250度烘箱(电烤箱或封闭式电炉亦可)。 2 操作步骤 a、在管道防腐表面或粒子上,在至少6处以上部位,用刀片各削取一小薄片(注意一定要薄,重约0.2mg); b、把削取的小薄片放在一片载玻上(载玻片表面预先擦干净),每小薄片之间有一定间隔,然后用另一片清洁的载玻片盖上已经放好小薄片的载玻片上,两片玻片用强力文件夹(至少两个)加紧; c、将带有夹子的载玻片组一起放入温度为200-210度的烘箱内加热约3min,只要片子内所加的小薄片熔化开,小黑点变成半透明状态即可取出放在阴凉处冷却至室温,将载玻片对着亮光看应呈半透明棕色,若小点不透光说明观察片没有制好。取削样片太厚,加热时间不够,温度低或夹子固紧力不够,必须重做; d、将冷却试样去除夹子,放入生物显微镜中进行观察,放大倍数应为100倍仍调节不清,应认为放大超过200倍(目镜乘以物镜),物目镜相碰仍调节不清,应认为放大不是100倍,应用标准的倍片比较; e、调整焦距能清楚地看到试样的边缘,前后左右移动试片,并取最差的部分(见图7)与图8对照。
3 评定 a、显微照片:图1表示炭黑分散度好,其余次之,图7最差;图8表示制片时允许出现的外观污斑和条纹的最差情况; b、计标方法:观察点中最差部分的炭黑分散情况与标准照片对照,与图1的情况相仿就记1,与图6的情况相仿就记6,取6个测试点,对照标准照片记下6个数,求取均值并取整数,平均值≤5时,说明炭黑分散度合格,平均值>5时,则说明不合格。数字越小表示炭黑的分散程度就越好; c、由于夹子的力度或高温停留时间过长,取出时操作不细心,也有可能出现片中条纹或污斑。如果比图8更差时,应该重新制片。 本实验方法对于管道防腐公司内部控制质量,比较各厂家防腐材料生产商3PE防腐炭黑分散度的好坏是很有效的。当然对采购3PE防腐材料的公司及业主,验收标准还应按照现行的技术规范文件,即SY/T0413-2002标准执行。
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